傅立葉紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀,利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復色紅外光相互干涉,形成干涉光,再與樣品作用。探測器將得到的干涉信號送入到計算機進行傅立葉變化的數(shù)學處理,把干涉圖還原成光譜圖。
紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結(jié)構(gòu)和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。
傅立葉紅外光譜儀操作步驟
1、開機前準備
開機前檢查實驗室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件,當電壓穩(wěn)定,室溫在15~25℃、濕度≤60%才能開機;
2、開機
首先打開儀器的外置電源,穩(wěn)定半小時,使得傅立葉紅外光譜儀能量達到理想狀態(tài)。開啟電腦,并打開儀器操作平臺OMNIC軟件,運行Diagnostic菜單,檢查儀器穩(wěn)定性;
3、制樣
根據(jù)樣品特性以及狀態(tài),制定相應的制樣方法并制樣。固體粉末樣品用KBr壓片法制成透明的薄片;液體樣品用液膜法、涂膜法或直接注入液體池內(nèi)進行測定;液膜法是在可拆液體池兩片窗片之間,滴1-2滴液體試樣,使之形成一薄的液膜。
涂膜法是用刮刀取適量的試樣均勻涂于KBr窗片上,然后將另一塊窗片蓋上,稍加壓力,來回推移,使之形成一層均勻無氣泡的液膜;沸點較低,揮發(fā)性較大的液體試樣,可直接注入封閉的紅外玻璃或石英液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。
4、掃描和輸出紅外光譜圖
將制好的KBr薄片輕輕放在鎖氏樣品架內(nèi),插入樣品池并拉緊蓋子,在軟件設置好的模式和參數(shù)下測試紅外光譜圖。先掃描空光路背景信號(或不放樣品時的KBr薄片,有4個扣除空氣背景的方法可供選擇),再掃描樣品信號,經(jīng)傅里葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要,打印或者保存紅外光譜圖。
5、關機
?、傧汝P閉OMNIC軟件,再關閉儀器電源,蓋上傅立葉紅外光譜儀的防塵罩;
?、谠谟涗洷旧嫌涗浭褂们闆r。
6、清洗壓片模具和瑪瑙研缽
KBr對鋼制模具的平滑表面會產(chǎn)生極強的腐蝕性,因此模具用后,應立即用水沖洗,再用去離子水沖洗三遍,用脫脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各個部分,然后用電吹風吹干,保存在干燥箱內(nèi)備用。瑪瑙研缽的清洗與模具相同。